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冷冻干燥机的压力和真空度的控制解析

发布时间:2021-05-27   点击次数:1345次
   冷冻干燥机是一种小型冷冻干燥设备,适用于实验室样品的冻干试验及少量生产。本系列分为普通型、压盖型、多歧管普通型、多歧管压盖型几种类别。真空冷冻干燥技术简称冻干,又称升华干燥,是将含水物料预先冻结,然后使之在真空状态下升华的一种方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物、化学特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性。因此冷冻干燥技术在化学工业、生物制品等领域得到广泛应用。
  冷冻干燥机进行冻干的主要程序:
  1.在冻干前把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些。
  2.然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。
  3.装箱前先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻。
  4.抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度。
  5.待真空度达到一定数值后(通常应达到13-26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1-2h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,首先加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。在最高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。
  冷冻干燥机的压力控制是冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品的质量,压力控制是否准确平稳,是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度。因此准确平稳的控制压力和真空度,对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见,目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。
  真空冷冻干燥过程中的压力控制一般可以通过两个途径来实现即上游控制模式和下游控制模式:
  在上游控制模式中,通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力,在真空泵抽速一定的情况下,增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。
  下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式,即通过真空泵和冷阱之间的控制阀,控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。
  随着自动化控制技术的发展,目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以大限度发挥控制优势,节省时间和成本,并提高了真空工艺的效率和质量。
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